技術(shù)文章
Technical articles藥物凝固點(diǎn)測定器 型號(hào):0613
一、引用標(biāo)準(zhǔn)
《中華人民共和國藥典》2015年版四部 通則 0613
二、測定器原理及說明
測定藥物由液體凝結(jié)為固體時(shí)候,在短時(shí)間內(nèi)停留不變的高溫度。某些藥品具有一定的凝點(diǎn)、純度變更,凝點(diǎn)亦隨之改變。測定凝點(diǎn)可以區(qū)別或檢查藥品的純雜程度。
儀器裝置如圖。內(nèi)管A為內(nèi)徑約25mm、長約170mm的試管,用軟木塞固定在內(nèi)徑約40mm、長約160mm的外管B中,管底間距約10mm。內(nèi)管用一軟木塞塞住,通過軟木塞插人刻度為0.1℃的溫度計(jì)C與攪拌器D,溫度計(jì)汞球的末端距內(nèi)管底約10mm。攪拌器D為玻璃棒,上端略彎,末端先鑄一小圈,直徑約為18mm,然后彎成直角。內(nèi)管連同外管垂直固定于盛有水或其他適宜冷卻液的1000ml燒杯中,并使冷卻液的液面離燒杯口約20mm。
三、儀器物料及數(shù)量
1、內(nèi)管A
2、外管B
3、溫度計(jì)固定塞
4、溫度計(jì)C
5、攪拌器D(玻璃棒)
6、1000ml燒杯
7、固定蓋
四、操作步驟
1、取供試品(如為液體,量取15ml;如為固體,稱取15~20g,加微溫使熔融),置內(nèi)管中,使迅速冷卻,并測定供試品的近似凝點(diǎn)。
2、再將內(nèi)管置較近似凝點(diǎn)約高5~10℃的水浴中,使凝結(jié)物僅剩微量未熔融。
3、將儀器按上述裝妥,燒杯中加入較供試品近似凝點(diǎn)約低5℃的水或其他適宜冷卻液。
4、用攪拌器不斷攪拌供試品,每隔30秒鐘觀察溫度1次,至液體開始凝結(jié)。
5、停止攪拌并每隔5~10秒鐘觀察溫度1次,至溫度計(jì)的汞柱在一點(diǎn)能停留約1分鐘不變,或微上升至高溫度后停留約1分鐘不變,即將該溫度作為供試品的凝點(diǎn)。
注意:如某些藥品在一般冷卻條件下不易凝固,需另用少量供試品在較低溫度使凝固后,取少量作為母晶加到供試品中,方能測出其凝點(diǎn)。